I et stærkt ætsende miljø bliver online spektroskopiovervågning en effektiv forskningsmetode.
Lithium-bis(fluorsulfonyl)amid (LiFSI) kan bruges som et additiv til lithium-ion batterielektrolytter, med fordele som høj energitæthed, termisk stabilitet og sikkerhed.Den fremtidige efterspørgsel bliver mere tydelig, hvilket gør den til et hotspot inden for ny materialeforskning i energiindustrien.
Synteseprocessen af LiFSI involverer fluoridering.Dichlorsulfonylamid reagerer med HF, hvor Cl i molekylstrukturen erstattes af F, hvilket danner bis(fluorsulfonyl)amid.Under processen dannes mellemprodukter, der ikke er blevet fuldt substitueret.Reaktionsbetingelserne er stringente: HF er stærkt ætsende og ekstremt giftig;reaktioner sker under høj temperatur og tryk, hvilket gør processen meget farlig.
På nuværende tidspunkt fokuserer meget forskning på denne reaktion på at finde de optimale reaktionsbetingelser for at maksimere produktudbyttet.Den eneste offline detektionsteknik, der er tilgængelig for alle komponenter, er F-kernemagnetisk resonans (NMR) spektret.Detektionsprocessen er ekstremt kompleks, tidskrævende og farlig.Under hele substitutionsreaktionen, som varer i flere timer, skal trykket udløses, og der skal tages prøver hvert 10.-30. minut.Disse prøver testes derefter med F NMR for at bestemme indholdet af mellemprodukter og råvarer.Udviklingscyklussen er lang, prøveudtagningen er kompleks, og prøveudtagningsprocessen påvirker også reaktionen, hvilket gør testdataene urepræsentative.
Imidlertid kan online overvågningsteknologi perfekt adressere begrænsningerne ved offline overvågning.I procesoptimering kan online spektroskopi bruges til at overvåge real-time in-situ koncentrationer af reaktanter, mellemprodukter og produkter.Nedsænkningssonden når direkte under væskeoverfladen i reaktionskedlen.Sonden kan modstå korrosion fra materialer som HF, saltsyre og chlorsulfonsyre og kan tåle op til 200°C temperaturer og 15 MPa tryk.Den venstre graf viser online-overvågningen af reaktanterne og mellemprodukterne under syv procesparametre.Under parameter 7 forbruges råvarerne hurtigst, og reaktionen afsluttes tidligst, hvilket gør det til den bedste reaktionsbetingelse.
Indlægstid: 23. november 2023